基本原理：
所需试剂：乙酸乙酯25g（相当于27.5ml，0.38mol）、金属钠2.5g（0.11mol）、二甲苯12.5ml、醋酸、饱和氯化钠溶液以及无水硫酸钠。
所需仪器：100ml圆底烧瓶，用于回流和冷凝；干燥管，用于气体导出；分液漏斗，用于液体分离；克氏蒸馏瓶，用于精馏；以及减压蒸馏装置，用于降低蒸馏时的压力。
实验步骤：
1. 准备钠珠。在干燥的表面皿上，将钠快速切为薄片后立即放入带有干燥管的回流瓶中，并加入二甲苯12.5ml。加热使钠熔化，通过振摇使其形成钠珠。随后回收二甲苯。
2. 缩合反应。将乙酸乙酯27.5ml迅速加入瓶中，开始反应。如反应较慢，可适当加热。回流约1.5小时至钠基本反应完全，得到橘红色溶液，有时会有黄白色烯醇盐沉淀产生。
3. 酸化反应液。向反应液中加入50%的醋酸，直至反应液变为弱酸性且固体完全溶解。
4. 分液处理。将反应液转移至分液漏斗中，加入等体积的饱和氯化钠溶液，振摇后静置，待分层。
5. 干燥分离。分离出乙酰乙酸乙酯层，并用无水硫酸钠进行干燥处理。
6. 精馏收集。在水浴中蒸去乙酸乙酯，将剩余物移至克氏蒸馏瓶中，利用减压蒸馏装置进行蒸馏，并收集馏分。
实验注意事项：
1. 本实验需在无水环境下进行，操作时需特别注意钠的安全使用。
2. 钠珠的制备是实验的关键步骤。制备出的钠珠应细小均匀，这不仅可以提高产率，还可以缩短反应时间。制备过程中不应停歇，且需持续振摇，但避免转动。