电热板消解是测定土壤中汞含量的常用前处理方法，其核心步骤及注意事项如下：
一、基本操作流程
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样品称量与湿润
- 准确称取0.3~0.5 g风干土壤样品（精确至0.0001 g），置于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用少量水湿润样品，避免后续加酸时样品飞溅或局部过热。
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分阶段加酸消解
- 初步分解：加入10 mL盐酸，在电热板上低温（约120℃）加热至蒸发剩余约3 mL液体，使样品初步分解。
- 飞硅处理：稍冷却后依次加入5 mL硝酸、5 mL氢氟酸、3 mL高氯酸，加盖后中温（约220~250℃）加热1小时。开盖后继续加热并摇动坩埚以促进硅的去除，直至冒浓厚白烟。
- 补酸与重复消解：若消解不完全（如残留黑色物质或含盐量高），可补加高氯酸或盐酸/硝酸混合液，重复消解直至内容物呈透明粘稠状。
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冷却与定容
- 取下坩埚冷却，用1 mL (1+1)硝酸溶液冲洗内壁并温热溶解残渣，转移至50 mL容量瓶定容，同时进行空白实验。
二、试剂与仪器
- 主要试剂：盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸（分析纯），硫脲-抗坏血酸混合溶液（用于后续检测）。
- 仪器：HT-200实验电热板（控温精度高，支持多阶段温度调节），聚四氟乙烯坩埚（耐强酸腐蚀）。
三、关键注意事项
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加酸顺序与量控
- 严格遵循先盐酸→硝酸→氢氟酸→高氯酸的顺序，避免硝酸与高氯酸同时加入导致消解效率降低或产生有害烟雾。
- 酸量需根据样品状态调整，过量可能引入误差或延长消解时间。
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温度与时间控制
- 初始低温阶段（约120℃）防止剧烈反应，后续中高温（220~250℃）加速硅去除和高氯酸白烟驱赶，全程避免干烧。
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飞硅与防污染
- 飞硅阶段需频繁摇动坩埚，确保硅酸盐充分挥发；操作在通风橱内进行，避免酸雾危害。
四、后续检测方法
消解后的样品可通过原子荧光法、冷原子吸收分光光度法或催化热解-冷原子吸收法测定汞含量，其中原子荧光法因灵敏度高（检出限0.2 μg/kg）为常用选择。
（注：本方法需结合实验室具体条件优化参数，并遵循相关标准规范。）